奶制品中三聚氰胺的檢測——舜宇恒平儀器
更新時(shí)間：2008-10-23
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上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司堅(jiān)持“品質(zhì)創(chuàng)造信賴，創(chuàng)新發(fā)展"的理念，致力于各類科學(xué)儀器的研發(fā)、制造和銷售。針對“三聚氰胺"事件，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司參考國標(biāo)對檢測方法及配制進(jìn)行優(yōu)化，為您提供三聚氰胺檢測包括分析方法及推薦儀器配置在內(nèi)的全套解決方案。
儀器與試劑：
LC1600液相色譜儀（含UV1600紫外-可見檢測器1臺，P1600高壓恒流泵一臺）；AT-330色譜柱溫箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A離心機(jī)；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(>99%)；辛烷磺酸鈉(色譜純)；磷酸(分析純)、乙腈(色譜純)、純凈水(娃哈哈)。
樣品前處理：
稱取2g酸奶樣品與50ml具塞離心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混勻后超聲提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l鹽酸750ul，混勻，以12000r/min離心5min，取上清液，0.22um濾膜過濾，作為HPLC測定溶液。
加標(biāo)樣品同法制備。
色譜條件：
色譜柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)
流動相：乙腈/緩沖鹽=15/85（緩沖鹽：10mM辛烷磺酸鈉水溶液，含0.1％磷酸）
流速：1.0ml/min
波長：240nm
溫度：40℃
進(jìn)樣量：20μl
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
1. 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖：
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圖1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.569μg/ml，進(jìn)樣5次保留時(shí)間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.23％，峰面積RSD為0.57％。
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線：
配置濃度分別為0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220μg/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。將以上6種標(biāo)準(zhǔn)溶液在下述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣。
準(zhǔn)曲線.GIF)
3. 實(shí)際樣品液相色譜圖：
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圖2 空白酸奶樣品
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圖3 加標(biāo)酸奶樣品
4. 檢測限及定量限：
依據(jù)噪聲值，按3倍信噪比，計(jì)算其理論檢出限，為0.221 mg/kg；按10倍信噪比，計(jì)算其定量限，為0.738 mg/kg。
5. 定性定量結(jié)果：
樣品中的三聚氰胺含量為1.844ug/ml，三次測定RSD為1.37％，加樣回收率為87.2％。
